1、加熱燒瓶并控制冷凝液的回流速度，使冷凝管的斜口保持每秒滴下2-5滴液體。
2、回餾過程中，水分接受器中水將過到*大容積刻度前，停止加熱，待無溶劑滴出時，迅速取下接受器，并將溶劑水倒入一量筒中，然后裝好繼續加熱回餾。
3、回餾將近完畢時，如果冷凝管內壁沾有水滴，應使燒瓶中的混合液在短時間劇烈沸騰，利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。
4、接受器中收集的水體積不再增加，而且上層的溶劑完全透明時，應停止加熱。
停止加熱后，如冷凝管內壁仍有水滴，應從冷凝管上端倒入溶劑，把水滴沖進接受器。如溶劑沖洗依然無效，就用細玻璃棒帶有橡皮的一端，把冷凝器內的水刮到接受器中。
5、使玻璃燒瓶冷卻后，將儀器拆卸，讀記接受器內或量筒中水分的體積（Vm）。
當接受器內的溶劑呈現渾濁，且管底收集的水分不超過0.2mL，時，將接受器放入熱水浸20-30min，使溶劑澄清，再將接受器冷卻至室溫后，才讀記管底收集水分的體積。
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